1.1 試驗項目及流程

　　試驗取電鍍工業園的工業的污水，分別通過微電解和 Fenton 試劑的處理方法，并測量其進出水的 COD 值確定其去除有機物的效果。找出的操作參數。在此基礎上，按照氧化破絡后接傳統化學處理方法的工藝模擬綜合電鍍廢水處理過程并測量其出水效果。

　　試驗均采用燒杯試驗，取電鍍酸堿銅鎳綜合廢水于燒杯中。分別用硫酸和氫氧化鈉改變廢水的 pH 值并加入相應的藥劑進行氧化還原破絡反應。置于六聯攪拌器下攪拌，改變反應時間。出水取上清液調節 pH 值至 10.2-10.5 并加入少量硫化鈉(硫化鈉投量按照已有工藝取200 mg/L)，反應約 20 min 后加入 PAC 和 PAM混凝沉淀。出水測定 COD 值，確定工藝條件。工藝條件確定后，測量重金屬含量。

　　1.2 廢水來源及組成

　　試驗用電鍍廢水水樣取自深圳某電鍍工業園電鍍車間生產排放廢水，該工業園共有五十多個車電鍍車間，日排放電鍍廢水約3000m³。包括五金鍍、塑膠鍍、線路板等。車間的金屬鍍種包括銅、鎳、鋅、鉻、金、銀等，其中鍍銅又包括酸銅、堿銅、焦銅工藝，大部分車間都有酸銅工序，少量車間還有廢水處理難度很大的堿銅和焦銅工序，鍍鎳包括鎳、化學鎳等。工業園有較多的線路板電鍍生產車間，排放的廢水中絡合銅濃度很高，排入廢水處理站調節池后其中的絡合劑又與其他鍍種廢水中的銅、鎳等金屬離子形成極為穩定的絡合物，從而大大增加了廢水處理難度。

　　工業園內每個生產車間廢水均設有三個排水管，含氰廢水、含鉻廢水、酸堿綜合廢水三種廢水分質排放，含氰廢水即堿性氰化鍍銅生產廢水，含鉻廢水即鍍鉻、鉻活化生產廢水，其它鍍種漂洗水及前處理水均排入酸堿綜合廢水，三種廢水主要離子構成如表2-1所示。

　　除此之外，廢水中還含有較多量的有機污染物。這些污染物造成了綜合廢水的COD污染，據現場多次測定，其綜合電鍍廢水的COD值約在360-420 mg/L之間。

　　1.3 試驗方法及儀器藥劑

　　主要的水質監測儀器及方法如表2-2所示：

　　2.1 六價鉻的測定

　　(1) 測定原理

　　酸性溶液中，Cr6+與二苯碳酞二肼反應，生成紫紅色產物，其zui大吸收波長為 540 nm，可用分光光度法測定其濃度，本法zui低檢出濃度為 0.004 mg/L。

　　(2) 標準曲線的繪制

　　在 100 mL 容量瓶中分別加入 0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL100 mg/L 六價鉻標準溶液，加入 0.50 mL(1+1)H2SO4、0.50mL(1+1)H3PO4和 4.0 mL 0.2 g/100 mL 二苯碳酞二肼溶液，定容，得到 0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mg/L 標準溶液，用 1 cm 比色皿在 540 nm 處分光，結果見圖 2-1。

　　(3) 測定方法

　　因水樣中加入還原性物質亞硫酸氫鈉，而水樣中過量殘余的還原劑對六價鉻的測定結果具有明顯的干擾，應予以掩蔽消除。同時，六價鉻還原后水樣變為藍綠色，水樣色度對測定結果也有明顯的干擾，也應消除其干擾。六價鉻測定步驟如下：

　?、偃?50 mL 水樣兩份置于 50 mL 比色管中，一份水樣中加入 4 mL 顯色劑作為待測水樣，另一份水樣中加入 4 mL 丙酮作為空白樣，混勻。

　　②5 min 后，加入(1+1)硫酸溶液 1 mL，搖勻。

　?、?-10min 后，與 540 nm 波長處，用 1 cm 比色皿，以水為參比，測定吸光度。

　?、芸鄢瞻讟拥奈舛龋瑥臉藴是€上查得待測水樣的六價鉻離子濃度。

　　(3) 測定方法

　　因水樣中含有較多量的懸浮物和有機物，故在測定前應進行預處理。其測量步驟如下：

　　①取 50 mL 酸化的水樣置 150 mL 燒杯中，加入 5 mL 硝酸，在電熱板上加熱并蒸發到 10 mL 左右。稍冷再加入 5 mL 鹽酸和 1 mL 高氯酸，繼續加熱消解，蒸至近干，加水 40 mL，加熱煮沸 3 min，冷卻。將試液轉入 50 mL 容量瓶中，用水稀釋至標線。

　　②吸取適量的水樣置 150 mL 分液漏斗中，加水稀釋到 50 mL。

　?、奂尤?10 mLEDTA-檸檬酸銨溶液，2 滴甲酚紅指示劑，用 1+1 氨水調至由紅色經黃色變為紫色。

　　④加入 0.2%二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液 5 mL，搖勻之后靜置 5 min。

　?、轀蚀_加入 10 mL 并用力震蕩不少于 2 min，靜置待分層。

　　⑥用濾紙吸去漏斗底部的水分，取有機相在 440 nm 下測定吸光度，扣除空白樣的吸光度，從標準曲線上查得待測水樣的銅離子濃度。

　　2.2 鎳離子的測定

　　(1) 測定原理

　　在氨性溶液中，有氧化劑碘存在時，鎳與丁二銅肟作用，生成摩爾比為 1:4的酒紅色絡合物，該絡合物在 440 nm 及 530 nm 處有兩個吸收峰，為消除檸檬酸銨的干擾，可取靈敏度較弱的 530 nm 處，采用分光光度法測定其濃度，本法zui低檢出濃度為 0.1 mg/L。

　　(2) 標準曲線的繪制

　　在 100 mL 容量瓶中分別加入 4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mL100 mg/l鎳標準溶液，得到 4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L 標準溶液。取上述標準溶液 5 mL 加入 25 mL 具塞比色管中，分別加 50%檸檬酸銨 2 mL 及 0.03 mol/L碘溶液 0.5 mL 加水至 20 mL 搖勻，加入 0.5%丁二銅肟 2.0 mL、5%EDTA 二鈉2.0 mL，加水至刻度，搖勻。此時水中的銅離子濃度為 0.80、1.60、2.40、3.20、4.00 mg/L。

　　靜置 10 min 后測定其吸光度，結果見圖 2-3。

　　(3) 測定方法

　?、偃∷畼?1-10 mL 置 25 mL 帶塞比色管中，調其 pH 至中性，然后按照以上標準曲線顯色步驟進行測量。

　?、谠跇藴是€上查得鎳離子的數值。

　　2.3 COD 及鋅鉻的測定

　　COD 采用重鉻酸鉀法測定，即在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質，過量的重鉻酸件以試亞鐵靈作為指示劑，用銨回滴，根據銨的消耗量計算其化學需氧量。

　　鋅及總鉻的測定采用火焰原子吸收法，其空心陰極燈發射出來的特征波長的光，通過原子化系統產生的樣本蒸氣，被蒸氣中元素的基態原子所吸收，測量其吸光度便可測量其樣本中的濃度。